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      北京博海星源科技有限公司

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      博海星源EP600紅外測油儀城市污泥 礦物油的測定

                   來源:北京博海星源科技有限公司 閱讀:2625 更新時間:2021-07-29 17:17

      1. 定義:

      1.1礦物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗方法_市政規范”方法規定的條件下,用四氯乙烯萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。

      1.2植物油:在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗方法_市政規范”方法規定的條件下,用四氯乙烯萃取、并被硅酸鎂吸附的物質。當萃取物中含有非動植物油的極性物質時,應在測試報告中加以說明。

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      2. 原理:

      用四氯乙烯萃取污泥總的油類物質,測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質后,測定礦物油??傒腿∥锖偷V物油的含量均由波數分別為2930cm-1(CH2基團中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中C-H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。

      加熱干燥酸化的污泥樣品會導致偏低的結果。一水合硫酸鎂在形成七水合硫酸鎂時,可和它本身重量75%的水結合,因此可用以干燥污泥。

      3. 試劑和材料

      四氯乙烯、硅酸鎂、吸附柱、鹽酸、一水合硫酸鎂

      (注:除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

      四氯乙烯有毒,操作時要謹慎小心,并在通風櫥內進行。)

      4. 儀器

      EP600紅外測油儀、索氏提取器、水浴鍋、聚氟乙烯親油性濾紙,(或用四氯乙烯洗滌過的中速定性濾紙)提取套筒:濾紙制、脫脂棉、瓷研缽。

      5. 采樣

      采集污泥樣品是,需要注意污泥樣品的代表性,使用密封玻璃容器貯存樣品。當不能立即分析時,可在每80g樣品中加1mL鹽酸保存樣品,絕不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。

      6. 步驟

      6.1萃取

      準確稱?。?0.0±0.5)g的污泥樣品于150mL燒杯中(取樣量視污泥中含油量確定)。酸化至pH為2.0(一般加0.3mL濃鹽酸即可),加25g或適量一水合硫酸鎂,攪拌成均勻的糊狀物,攤在燒杯壁上,以便事后容易取下,放置15min至30min,待其固化。將固體取出,放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙提取套筒中(用聚氟乙烯親油性濾紙包裹好粉狀樣品)。注意紙包高度,應低于索氏提取器虹吸管最高點1cm至1.5cm。注意包裹要緊密,避免樣品漏出后隨回流液進入虹吸彎管,導致彎管堵塞或進入蒸餾瓶。用四氯乙烯潤濕的小片濾紙,擦燒杯及研缽,此濾紙片也放入紙提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒,在沸水浴中,用80mL四氯乙烯回流萃取。第一次回流后每次回流時間控制在20min至25min之間,總萃取時間為4h,回流次數10次至12次?;亓魍瓿珊髴獙⑻淄矁仁S嗨穆然既恳浦琳麴s瓶中。如果蒸餾瓶中出現渾濁或懸浮物,用脫脂棉過濾至100mL容量瓶中,用四氯乙烯沖洗脫脂棉。將蒸餾瓶中的液體全部移至100mL容量瓶中,并用少量四氯乙烯清洗蒸餾瓶,定容到刻度。

      可將萃取液分成兩份,一份直接用于測定總油,另一份經硅酸鎂吸附后,用于測定礦物油。

      6.2吸附

      取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5mL的濾出液,余下部分接入玻璃瓶用于測定礦物油,如萃取液需要稀釋,應在吸附前進行。

      (注:經硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構成的動、植物油吸附,而非極性石油類不被吸附。某些非動、植物油的極性物質(如含有-C-O、-OH基團的極性化學品等)同時也被吸附,當樣品中明顯含有此類物質時,可在測試報告中加以說明。)

      7. 測定

      用四氯乙烯作為參比溶液, 將硅酸鎂吸附后濾出液放入EP600紅外測油儀進行掃描,自動計算出濃度并顯示在樣品濃度欄。得到樣品含量。

      8. 數據查詢

      所有的數據軟件都會進行自動保存,包括空白曲線,樣品測量數據,樣品參數等等都可以在分析結果里查詢和打印或保存成Word等文檔。

       

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